Bepaling hoeveelheid acetylsalicylzuur in aspirine

Het werk bestaat uit 2 grote delen. In het eerste deel titreren we acetylsalicylzuur met een zelfgemaakte natrium methoxide oplossing. Dit met het oog op het bepalen van de molariteit van de natrium methoxide oplossing. In het tweede deel gaan we het acetylsalicylzuur-gehalte in een aspirine bepalen. Dit doen we door een titratie uit te voeren van het aspirinetablet opgelost in methanol met de natrium methoxide oplossing uit het eerste deel. Het doel van dit werk is het bepalen van het acetylsal

Informatie:

Acetylsalicylzuur (ASA):

• MMASA = 180,15 g/mol
• De titraties worden uitgevoerd in niet-waterig midden, ze gebeuren in het oplosmiddel methanol.

Stellen van natrium methoxide ( NaOCH3 )

We beginnen met een 0.01M natrium methoxide oplossing.

We wegen 0,25g ASA af tot op 0,01g nauwkeurig. We lossen op met methanol tot we 50ml hebben.Vervolgens brengen we 5ml ASA-oplossing in 3 erlenmeyers en voegen ongeveer 10ml natrium methoxide en een paar druppels broomcresol (als indicator) toe en deze titreren we met onze natrium methoxide oplossing:

• Gemiddelde toegevoegd: 13,2ml
• De waarden liggen slechts 0,5ml uit elkaar, dus we hoeven niet verder te titreren.

Berekening molariteit NaOCH3:

0,25g in 50ml, dus 0,025g ASA in 5ml (per erlenmeyer)
0,025gr/MMASA = 1,39x10^(-4)mol ASA
dus 1,39x10^(-4) mol NaOCH3
1,39x10^(-4)mol NaOCH3 x 13,2ml = 0,0105M NaOCH3 ≈ 0,011M NaOCH3

Bepalen van de hoeveelheid ASA in een tablet

• We wegen het tablet : 0,60g
• We malen het tot poeder en nemen ongeveer de helft : 0,31g
• We lossen dit op in methanol en lengen aan tot 50ml. Hiervan nemen we 3 x 10ml en doen dit in de 3 erlenmeyers en voegen enkele druppels broomcresol (indicator) toe.

We titreren ze met onze natrium methoxide oplossing:

• Gemiddelde toegevoegd: 19,6ml
• De waarden liggen minder dan 0,5ml uit elkaar, dus we hoeven niet verder te titreren.

Berekening gewichtspercentage van ASA in het tablet:

We hebben 19,6ml NaOCH3 toegevoegd --> (19,6/1000) x 0,011M = 2,16x10 ^ (-4)mol
Deze zullen reageren met 2,16x10^(-4)mol ASA --> 2,16x10 ^(-4)xMMASA=0,039g ASA
Omdat we in 1 erlenmeyer 10ml van onze50ml- oplossing deden, zal er dus 1/5 van ons gebruikt tablet (=0,31g) aanwezig zijn in 1 erlenmeyer nl. 0,31g / 5 = 0,06g

Dus per 0,06g van het tablet hebben we 0,039g ASA:
Gewichtspercentage ASA = 0,039g / 0,06g = 0,65 = 65%

Bespreking/Besluit

We hebben gevonden dat er in een tablet 65% (gewichtsprocent) ASA aanwezig is, dit komt niet overeen met wat de verpakking ons vertelt, deze geeft immers aan dat er 83% ASA ( 500 mg per tablet van 600mg) aanwezig zou zijn. Deze fout in onze proef kan te wijten zijn aan onnauwkeurig werk. Er kan een weinig tabletpoeder zijn achtergebleven in ons schaaltje, wat al onmiddellijk een fout resultaat zal opleveren. Verder kan het zijn dat we ook bij het bepalen van het equivalentiepunt iets te snel gestopt zijn.