Bereiding en standaardisatie van een dijood-oplossing

Een dijood-oplossing kan worden gebruikt als indicator om zetmeel aan te tonen. In aanwezigheid van zetmeel krijgt dijood immers een intens blauwe kleur. Deze indicator-eigenschap kan ook worden aangewend bij jodo-jodimetrische concentratiebepalingen. Voor rechtstreekse jodo-jodimetrie-titraties zijn dijood-oplossingen met een exact gekende concentratie nodig. Dijood-oplossingen vragen echter een specifieke bereiding en standaardisatie.

• Jodo-jodimetrie
• Bereiding van een I₂ oplossing
• Standaardisatie van de I₂-oplossing
• Uitgewerkt voorbeeld

Jodo-jodimetrie

Jodo-jodimetrie is een veel gebruikte titrimetrische concentratiebepaling op basis van een redoxreactie tussen I₂, welke als oxidator kan optreden, en een oplossing van een reductor waarvan de concentratie dient te worden bepaald. Een oplossing met een gekende concentratie aan I₂ kan hiervoor worden toegedruppeld aan de reductoroplossing met onbekende concentratie. Wanneer de reductor in de te bepalen oplossing volledig is weggereageerd, zal de overmaat aan I₂ door de aanwezigheid van zetmeel de oplossing blauw kleuren. Een voorbeeld hiervan is de bepaling van het vitamine C-gehalte in vruchtensap. Vitamine C is een anti-oxidant en dus een reductor welke bovendien aflopend reageert met I₂.

Bereiding van een I₂ oplossing

I₂ is een apolaire stof en is dus niet oplosbaar in water. Toch is het mogelijk om een waterige I₂-oplossing te maken. Door KI (gedissocieerd: K⁺ + I^-) toe voegen wordt het polaire I₃^- gevormd. Het vertoont dezelfde eigenschappen als I₂ maar is dus wel oplosbaar in water.

I₂ + I^- → I₃^-

Voor de bereiding van een I₂-oplossing met gekende concentratie wordt dus de juiste massa I₂ afgewogen en wordt er een massa KI toegevoegd die minstens twee keer zo groot is. Het gehalte I^- (het teveel aan KI dus) dat niet betrokken is in de vorming van I₃^- zal geen invloed hebben op de concentratie van de oplossing.

Standaardisatie van de I₂-oplossing

I₂ is geen oertiterstof en I₂-oplossingen dienen dus te worden gestandaardiseerd. I₂ heeft als eigenschap dat het makkelijk sublimeert, wat betekent dat het vanuit de vaste toestand als gas vervliegt. Tijdens het afwegen van I₂ zal er dus steeds wat I₂ verloren gaan in de lucht. Standaardisatie is dus nodig om de exacte concentratie van de bereide oplossing te kennen. Een I₂-oplossing kan worden gestandaardiseerd met een natriumthiosulfaat (Na₂S₂O₃)-oplossing met gekende concentratie.

I₂ + 2S₂O₃^2- → 2I^- + S₄O₆^2-

Natriumthiosulfaat is echter ook geen oertiterstof en ook deze oplossingen dienen dus te worden gestandaardiseerd. De standaardisatie van een thiosulfaat-oplossing kan worden uitgevoerd met de oertiterstof kaliumjodaat (KIO₃). Bij deze standaardisatie dient ook een overmaat aan KI te worden toegevoegd. De reactie verloopt in 2 stappen.

1. 12H⁺ + 2IO₃^- + 10I^- → 6I₂ + 6H₂O
2. 6I₂ + 12S₂O₃^2- → 12I^- + 6S₄O₆^2-

Uitgewerkt voorbeeld

Standaardisatie van een I₂-oplossing (0.004 mol/L) met een Na₂S₂O₃-oplossing (0.008 mol/L)

Bereiding en standaardisatie van de Na₂S₂O₃-oplossing

1. Weeg de juiste hoeveelheid Na₂S₂O₃ af om 0.250 L oplossing te bereiden.
• n_Na2S2O3 = c_Na2S2O3 x V = 0.008 mol/L x 0.250 L = 0.002 mol
• m_Na2S2O3 = n_Na2S2O3 x M_Na2S2O3 = 0.002 mol x 158.097 g/mol = 0.316 g
2. Breng deze massa Na₂S₂O₃ in een maatkolf van 0.250L en leng aan met demiwater.
3. Weeg 10 mg KIO₃ af en breng dit over in een erlenmeyer van bijvoorbeeld 300 mL.
• n_KIO3 = m_KIO3 / M_KIO3 = 0.010 g / 213.997 g = 4.7 x 10^-5 mol
4. Verdun met demiwater tot ongeveer 50 mL.
5. Laat de KIO₃ oplossen, eventueel onder verwarmen.
6. Voeg 0,16 g KI toe en laat dit ook oplossen.
7. Voeg tenslotte 10 mL van een geconcentreerde HCl-oplossing toe en titreer onmiddellijk het vrijgekomen I₂ met de thiosulfaatoplossing, tot de oplossing lichtgeel kleurt.
8. Voeg dan 5 mL zetmeeloplossing toe en titreer verder tot de oplossing kleurloos is.

Stel V_titratie = 0.035 L

• n_Na2S2O3 = n_KIO3 x 6 = 4.7 x 10^-5 x 6 = 2.8 x 10^-4 mol
• c_Na2S2O3 = 2.8 x 10^-4 mol / 0.035 L = 0.008 mol/L

Bereiding en standaardisatie van de I₂-oplossing

1. Weeg de juiste hoeveelheid I₂ af om 0.250 L oplossing te bereiden.
• n_I2 = c_I2 x V = 0.004 mol/L x 0.250 L = 0.001 mol
• m_I2 = n_I2 x M_I2 = 0.001 mol x 253.8 g/mol = 0.254 g
2. Voeg een massa twee keer zo groot aan KI toe.
3. Leng aan met demiwater en roer om zoveel mogelijk I₂ in oplossing te krijgen.
4. Filtreer.
5. Stel 0.025 L van de oplossing (filtraat) met de gestandaardiseerde Na₂S₂O₃-oplossing.

Stel V_titratie = 0.020 L

• n_Na2S2O3 = 0.008 mol/L x 0.020 L = 0.00016 mol
• n_I2 = n_Na2S2O3 / 2 = 0.00016 mol / 2 = 0.00008 mol
• c_I2 = 0.00008 mol / 0.020 L = 0.004 mol/L